如何拍一张高质量的透射电镜照片？

要想摄制出一张高质量的TEM 相片，首要需求制备出合格的透射电镜样品。

透射电子显微镜分辨率高、扩大倍数高，能够提醒物质内部的微细观结构，是人们了解、知道事物内部结构不行短少的东西。调查透射电镜的终究意图是得到明晰、高质量的相片。

样品制备

制样准则：

a.简略；b.不破坏样品外表，如：防止磨样过程中发生的位错及离子减薄过程中发生的非晶现象等；c.尽可能取得大的薄区。

样品要求：

a.对电子束通明(电子束穿透固体样品的厚度首要取决于：加快电压和样品原子序数)；b.固体、枯燥、无油、无磁性。

1.粉末样品的制备：

制备粉末样品的关键是要做好支撑膜，并把粉末涣散均匀、浓度适中。待支撑膜干透了以后再装入电镜调查，防止在电子束的照射下，支撑膜破裂。

(1).在铜网上预先粘附一层很薄的支撑膜；

(2).依据粉末样品性质挑选合理的涣散剂；

(3).经过超声将粉末涣散均匀形成悬浮液；

(4).选用滴样或许捞样办法将粉末溶液放置在铜网上面，并烘干；

(5).确保粉末样品均匀分布在铜网上，并没有污染物；

(6).用洗耳球轻轻吹铜网，确保没有易落粉末。

2.块体样品的制备 ：

金属薄膜、陶瓷样品在终究减薄曾经，要尽可能磨得薄一些，最好在30um以下，不要超越50um。

(1).切取薄片可用线切开、金刚石砂轮片切开等；

(2).经过手艺研磨将金属试样研磨成厚度～0.05mm的金属薄片；

(3).用冲片器将金属薄片冲成直径为3mm的小圆；

(4).终究减薄，样品中心部分穿孔，穿孔边际很薄，电子束能透过，其终究减薄办法包含电解双喷、离子减薄及FIB聚集离子束法，其间电解双喷仅适用于导电资料；离子减薄仪易于控制，但速度较慢；FIB适用于半导体器材的切开。

暗室操作

装底片要戴手套，防止在乳胶面上留下指纹。要分清正反面，乳胶面朝上。底片过长时，要切掉剩余部分防止底片夹中凸起;底片过短时，在底片夹中易掉出，不要运用。由于两种情况都使底片与底片夹接触不结实，在照相过程中，有可能在从底片盒向底片接收盒的传输过程中，底片脱离底片夹，卡在某处，不只这张底片作废，也影响后边的底片正常传输。新装入盒的底片必须经3-6H的预抽排气。

配制显影液和定影液时，水的温度、溶水量要按说明书进行。在瓶中放置24H作用最佳。不然，底片药面起皱、掉落。陈腐的药液最好不必。假如发现一张底片上的两个视场显影时刻不一致，应赶快使一半停显，另一半继续显影，或切开处理。假如部分印象显影太慢，能够用手指在部分按摩加热，使其赶快显影。定影时，底片之间简单吸在一起，要翻动几次。每张底片都通明晰，就表明定影结束。最终放在底片架上用水冲刷。在整个过程中，要轻拿轻放，防止划伤药面。晾干后即完成了底片(负片)的冲刷作业。印相过程与其它相片相同。

电镜操作

照相前，要调好电压对中、电流对中、亮度对中，消除像散，使物镜光阑孔与中心透射斑驳同心。用5倍的双目镜帮忙，对图画聚集。要挑选亮度均匀的区域作为摄影目标，尽可能使图画充溢摄影区域，把首要的调查目标放在荧光屏中心。FULL-HALF(全张-半张)变换旋钮要旋转到位，假如不到位，会出现图画切割不均现象，底片无法正常运用。

薄膜样品用200kV加快电压，曝光时刻一般是：明场2.5-5S;;暗场5-8S;衍射把戏16-30S。摄影明场时，假如荧光屏中有空白(图画没有充溢荧光屏)时，曝光时刻要按曝光表的指示值添加一档，实际上是减去空白处对亮度的奉献。

粉末样品先用低档加快电压，烘烤一下支撑膜，待支撑膜安稳以后，再进步加快电压。只需亮度能满足要求，就应尽量选用低的加快电压。照相时，假如发现支撑膜不安稳，不要急于摄影，防止照出的像不明晰。由于电镜像扩大倍数达数万倍，虽然试样有很小的漂移，在相片中误差也会很大。