形貌观察是透射测试中最基本的测试项目,且一般使用明场像进行形貌观察。
如前所述,明场像中晶粒的衬度与晶粒取向有关,而一般情况下相邻晶粒之间的晶体取向是不同的,因此不同的晶粒有不同的衬度,我们在明场像中能够得以区别不同的晶粒,从而可以进行晶粒尺寸统计。
当晶体中存在畸变时,晶内某些区域的晶体学取向会发生微小的变化,从而在明场像中产生衬度上的差别。因此利用明场像可以观察点缺陷、线缺陷(位错)、面缺陷(孪晶、层错)等。
基体和第二相的衍射条件一般也是不同的,因此稍有经验的研究人员,都可以在明场像中观察第二相的分布和第二相的尺寸。
如果样品是纯非晶态,则不存在衍射衬度或取向衬度,只有质厚衬度。
明场像
选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏,可以对产生衍射的样品区域进行选择,并对选区范围的大小加以限制,从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。
电子衍射和X射线衍射一样,遵循布喇格公式2dsinθ=λ。当入射电子束与晶面簇的夹角θ、晶面间距和电子束波长λ三者之间满足布喇格公式时,则沿此晶面簇对入射束的反射方向有衍射束产生。电子衍射虽与X射线衍射有相同的几何原理。
选区电子衍射有什么用?
1)根据电子衍射花样斑点分布的几何特征,确定衍射物质的晶体结构;再利用电子衍射基本公式,可进行物相鉴定。
2)确定晶体相对于入射束的取向。
3)在某些情况下,利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。
4)根据选区电子衍射花样提供的晶体学信息,与选区形貌像对照,可进行第二相和晶体缺陷有关晶体学分析,如测定第二相在基体中生长惯习面、位错的柏氏矢量等。
选区电子衍射
选区电子衍射
TEM明场像和暗场像都利用“振幅衬度”成像。
高分辨像则是利用“相位衬度”成像,通常又被称为“晶格条纹像”。从TEM操作的角度,当图片标尺<10 nm,得到的就是高分辨像。
要得到清晰的高分辨图像,不同材料的操作难度不同。对纳米颗粒或纳米晶材料,一般直接放大到高倍下即可得到高分辨图像;而对多数材料,需要转正低指数带轴,将厚度方向的“一串原子”对齐到平行于电子束方向,才能得到清晰的高分辨图像。
高分辨图像用途
对纳米颗粒和纳米晶材料,可通过高分辨对单个颗粒或晶粒进行取向、物相分析。对大颗粒或大晶粒材料,一般通过选区电子衍射即可分析取向和物相,高分辨只是看起来“更直观”,可用来发更高档次的论文。
对晶界、相界等界面,经常用高分辨图像分析界面处的原子排列。但一般只有共格界面才能得到理想的成像效果。
高分辨像
面扫 Mapping
原理
各种元素具有自己的X射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E,能谱分析就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。
在多数情况下是将电子束只打到试样的某一点上,得到这一点的X射线谱和成分含量,称为点分析方法。
如果将电子束沿着某条线段进行扫描,同时收集每点处的能谱,得到沿着这条线段,各元素的成分及含量分布,称为能谱线分析方法,也称为能谱线扫。
如果将电子束在某一矩形区域内进行扫描,同时收集每点处的能谱。得到这一矩形区域内,各元素的成分及含量分布,称为能谱面分析方法,也称为能谱面扫。
应用
1)定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。定性分析是分析未知样品的第一步,即鉴别所含的元素。如果不能正确地鉴别元素的种类,最后定量分析的精度就毫无意义。通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分。定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析,其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位,直接单击“Peak ID”按钮,即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。自动定性分析识别速度快,但由于谱峰重叠干扰严重,会产生一定的误差。
2)定量分析:定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。根据实际情况,人们寻求并提出了测量未知样品和标样的强度比方法,再把强度比经过定量修正换算成浓度比。最广泛使用的一种定量修正技术是ZAF修正。
能谱分析
点扫 Pointscan
线扫 Linescan
点扫 Pointscan
线扫 Linescan
面扫 Mapping
透射电镜测试 Transmission Electron Microscope Testing
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