1、韧性样品离子减薄
A)适用于一般金属样品,韧性好,容易磨样至40~50μm。如铜合金、铝合金、镁合金、钢、铁,等等。
B)若样品较厚或尺寸较大,用电火花线切割或低速锯切取直径>3mm,厚>400μm的样片,再用砂纸将样品双面研磨至约100μm厚。
C)用冲样器冲取直径3mm的圆片,继续研磨至40~50μm。
D)用离子减薄仪(如Gatan 691)进行减薄。
E)若TEM下观察效果不理想,用低电压和低掠射角继续减薄,直至获得良好薄区。
2、脆性样品离子减薄
A)适用于陶瓷样品、烧结类等韧性差的样品,用凹坑仪将中心厚度研磨至约40μm。
B)如果样品较厚或尺寸较大,用低速锯切取直径>3mm,厚>400μm的样品,再用砂纸将将样品双面研磨至约70μm厚。
C)使用超声波圆片切割机,切取直径3mm的圆片。
D)为增加强度,用AB胶在一面粘上内径2mm的钼环或铜环。注意不要将胶弄到环的内部。
E)用凹坑仪对没有粘环的一面凹坑,坑深约30μm,使中心厚度约为40μm。
F)用离子减薄仪(如Gatan 691)进行减薄。
G)若TEM下观察效果不理想,用低电压和低掠射角继续减薄,直至获得良好薄区。
薄区范例
1. 粉末/生物样品一般制备法
适用范围: 可直接分散于溶剂中的粉末或生物样品。
案例: 量子点,纳米线,纳米片,块体材料经研磨后的粉末,细菌,病毒等等。
操作方法: 将粉末放在溶剂里(无水乙醇,蒸馏水,己烷,等等),采用超声分散均匀后 (一般选择20分钟左右,特殊情况需注明),滴在支持膜(普通碳膜,超薄碳 膜,微栅,铜网,金网,钼网,等等)上,干燥后进行透射电镜观察。
生物样品多是长在平板或培养基中,制备时需要从其上刮下一部分样品,用酒精 或水稀释后用超声分散或振荡仪分散,之后用磷钨酸、醋酸铀或柠檬酸铅进行染 色,干燥后做透射电镜观察。
2. 树脂包埋法+离子减薄法/超薄切片
适用范围: 尺寸较大,不可直接分散于溶剂的颗粒样。
包埋剂: 理想的包埋剂应具高强度,高温稳定性,与多种溶剂(如乙醇、丙酮等)不起反 应。常用包埋剂: G-1, G-2,610,812E。
制样方法: 树脂包埋后,采用超薄切片制备TEM样品;或采用机械研磨的方法减薄至50μm 左右,然后氩离子轰击减薄。具体过程根据实验材料及测试目的进行选择。
透射样制备 TEM Sample Preparation
透射样制备 TEM Sample Preparation
CONTACT US 联系我们
中材新材料研究院
Sinoma Institute of Materials Research
中材新材料研究院
Sinoma Institute of Materials Research
CONTACT US 联系我们