• 1、韧性样品离子减薄

    A)适用于一般金属样品,韧性好,容易磨样至40~50μm。如铜合金、铝合金、镁合金、钢、铁,等等。

    B)若样品较厚或尺寸较大,用电火花线切割或低速锯切取直径>3mm,厚>400μm的样片,再用砂纸将样品双面研磨至约100μm厚。

    C)用冲样器冲取直径3mm的圆片,继续研磨至40~50μm。

    D)用离子减薄仪(如Gatan 691)进行减薄。

    E)若TEM下观察效果不理想,用低电压和低掠射角继续减薄,直至获得良好薄区。

     

    2、脆性样品离子减薄

    A)适用于陶瓷样品、烧结类等韧性差的样品,用凹坑仪将中心厚度研磨至约40μm。

    B)如果样品较厚或尺寸较大,用低速锯切取直径>3mm,厚>400μm的样品,再用砂纸将将样品双面研磨至约70μm厚。

    C)使用超声波圆片切割机,切取直径3mm的圆片。

    D)为增加强度,用AB胶在一面粘上内径2mm的钼环或铜环。注意不要将胶弄到环的内部。

    E)用凹坑仪对没有粘环的一面凹坑,坑深约30μm,使中心厚度约为40μm。

    F)用离子减薄仪(如Gatan 691)进行减薄。

    G)若TEM下观察效果不理想,用低电压和低掠射角继续减薄,直至获得良好薄区。

    薄区范例

  • 通用步骤:

    对粘→机械研磨→离子减薄。示例图片如下:

  • 聚焦离子束(Focused Ion Beam)制样法因制备精度高、速度快、污染少等优势,已成为特殊样品制备、精细结构加工的重要方法,常用于TEM截面样品。

    FIB可制备厚度小于100nm的TEM样品,且成功率高,常用来制备薄膜、陶瓷等块体TEM样品。

    此外,电子束无法穿透的微米级颗粒,也可用FIB制备一个薄截面样品再进行TEM测试。

  • 1. 粉末/生物样品一般制备法

    适用范围: 可直接分散于溶剂中的粉末或生物样品。

    案例:   量子点,纳米线,纳米片,块体材料经研磨后的粉末,细菌,病毒等等。

    操作方法: 将粉末放在溶剂里(无水乙醇,蒸馏水,己烷,等等),采用超声分散均匀后       (一般选择20分钟左右,特殊情况需注明),滴在支持膜(普通碳膜,超薄碳       膜,微栅,铜网,金网,钼网,等等)上,干燥后进行透射电镜观察。

          生物样品多是长在平板或培养基中,制备时需要从其上刮下一部分样品,用酒精      或水稀释后用超声分散或振荡仪分散,之后用磷钨酸、醋酸铀或柠檬酸铅进行染      色,干燥后做透射电镜观察。

     

    2. 树脂包埋法+离子减薄法/超薄切片

    适用范围: 尺寸较大,不可直接分散于溶剂的颗粒样。

    包埋剂:  理想的包埋剂应具高强度,高温稳定性,与多种溶剂(如乙醇、丙酮等)不起反       应。常用包埋剂: G-1, G-2,610,812E。

    制样方法: 树脂包埋后,采用超薄切片制备TEM样品;或采用机械研磨的方法减薄至50μm      左右,然后氩离子轰击减薄。具体过程根据实验材料及测试目的进行选择。

透射样制备 TEM Sample Preparation

透射样制备 TEM Sample Preparation