透射电镜（TEM）能谱数据如何分析？
能谱EDS及TIA介绍
- · 电子束照射样品会产生特征X射线；
- · 通过探测和分析X射线可以得到一张按X射线能量大小分布的图谱；
- · 因此EDS可以定性、半定量的确定样品中的大部分元素。
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EDS，中文全称X射线能谱分析，英文全称Energy Dispersive Spectrometer。
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能谱具有操作简单、分析速度快以及结果直观等特点，常用来分析材料微区成分的元素种类与含量，
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而且早已成为扫描电镜SEM和透射电镜TEM的标准配件之一。
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TEM Imaging&Analysis简称TIA，是FEI的一款透射电镜图像和能谱图处理分析软件，也是和Gatan Digital Micrograph类似的一款软件。
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TIA能谱EDS点测定性分析
- 1 自动识别能峰（Peak ID）
注意事项
- - 如果谱简单（只有很少的峰，且峰与峰之间没有叠加），自动识别就能很好的识别各峰
- - 谱越复杂越容易出现错误识别现象。比如，峰很多，而且各峰之间还相互叠加（Zn的Lα峰很容易识别为Na的Lα峰 ），或者能谱中有较重的元素或稀有元素的复杂峰族（Ta的Mα峰就容易识别为Si的Kα峰）
- - 对定性分析的结果保持可疑态度，不仅要寻找自己所期望的峰，还要准备好发现你没有预料的峰
2 手动调整能峰（Periodic Table—Makers）
Periodic Table 调整
- 当自动标识无法满足进一步分析时，使用Periodic Table中的Makers 进行峰调整
- 在Makers 面板上双击某个元素，可去掉该元素的所有峰
- 注意事项：
- - 熟悉常见元素的重叠峰（如S的Kα与Mo的Lα重叠）、杂峰
- - 熟悉制样和测试过程会造成哪些仪器假峰
- - 熟悉以上步骤即可快速去除不需要的峰，为接下来的定量分析最准备
pathological overlaps
病态重叠
- 1. 近邻过渡金属的Kα、Kβ线很可能重合，比如Ti/V、V/Cr、Mn/Fe和Fe/Co;
- 2. 4.47keV处的Ba的Lα线很可能与4.51keV处的Ti的Kα线重合；
- 3. Pb的Mα线（2.35keV）、Mo的Lα线（2.29keV）和S的Kα线（2.31keV）可能重合
- 4. Ti、V和Cr的Lα线（0.45~0.57keV）与N、O的K线（0.39keV和0.52keV）重合
制样和测试易造成的
- 1. 离子束减薄，很可能引入Ar;
- 2. FIB制样，很可能引入Pt、Ga；
- 3. 此外，样品的减薄和保存都有可能氧化；
- 4. 电解双喷溶液可能引入对应的元素，如高氯酸溶液引入Cl；
- 5. 超薄切片虽然不改变化学组分，但是新鲜切面很容易在大气中被腐蚀，甚至会严重改变体样品的缺陷结构；
- 6. 测试时使用Cu网、Mo网也有可能引入Cu和Mo。
