TEM中如何计算析出相数密度以及利用CBED计算样品厚度
一：析出相数密度是什么
材料中析出相的多少可以用析出相的数密度来表征，析出相的数密度指单位体积内析出相的数量。
如果用TEM 拍摄的中心暗场像或者STEM像分析析出相的数密度，则析出相的数密度的表达式为：
由公式可知，最难解决的部分是计算样品的厚度。
目前测量薄晶体厚度的方法很多：
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消光轮廓法；
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滑移痕迹法；
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电子能量损失谱法（EELS）；
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会聚束衍射法（CBED）。
基于双束动力学衍射理论，CBED测量薄晶体厚度的误差较小，同时可以避开非晶的影响，是一种比较精确、成熟的方法。
二：CBED如何计算厚度
CBED
CBED是将足够大会聚角的电子束会聚到试样上，将物镜后焦面上的衍射斑扩展成一个个衍射盘，试样的结构信息反应在圆盘的各种衬度花样上。
前面已说过基于双束动力学衍射理论，CBED测量薄晶体厚度方法会比较精确和成熟，所以CBED花样是在双束衍射条件下获得。
在计算之前，先了解几个基本概念：
双束近似条件
假定只有透射束和一支衍射束 。当电子通过晶体时，只存在一束衍射束且其反射平面接近但不完全处于精确的布拉格条件，即偏离矢量 S≠0
ξ-hkl 消光距离（双束）
双束近似条件下，薄晶体内透射电子束和衍射束强度振荡的深度周期
Kossel MÖllenstedt 条纹（K-M条纹）
衍射盘与透射盘不重叠，而盘内呈现衍射强度的一种会聚束电子衍射花样，若衍射盘完全重叠则称为Kossel 花样。
Si 偏离矢量
发生衍射时晶面偏离布拉格条件的参数
在双束近似条件下，晶面（hkl）衍射盘内的强度分布I-hkl为：
其中：
-
s——（hkl）衍射束的偏离矢量；
-
ξ-hkl ——（hkl）衍射束的消光距离；
-
t ——电子束方向薄晶体的局部厚度
而衍射盘内第 i 条暗条纹出现的条件为：
其中：
令：
-
y= (Si/ni)2
-
a= -(1/ξ-hkl)2
-
x= (1/ni)2
-
b= 1/(t)2
即可得到：
y=ax+b，故可通过直线截距来求样品厚度
计算结果如下：
使用DM软件进行测量，并通过最小二乘法画出直线图，确定样品厚度
三：析出相数密度计算
由以上操作，我们已计算出样品厚度，还差两个数值就可以计算：
-
析出相数量
-
样品体积
析出相数量——根据其形状可以人工统计，也可以使用DM软件或者imageJ软件来进行统计，在此不做详细介绍。
样品体积——由于厚度已知，其暗场图片的面积乘以厚度可得体积
暗场图片面积可以在DM软件中直接查看
（查看面积前须将图片标尺进行校准）
到此
上面公式的所有参数都已知，代入相应数值就可以计算析出相的数密度。
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