基础知识7——TEM截面样品制备方法介绍
再次敲敲黑板哦！制备好的TEM样品是必须对电子束透明，而且能代表想要研究的材料。
咱们常常强调TEM的一个主要局限性是：在电子束方向上对样品结构和化学性质的变化不敏感。因此，如果要观察截面附近的结构和化学变化，必须制备截面平行于电子束的样品，这就涉及截面样品。广泛研究的截面样品通常有半导体器件，通常是多层的，有多个截面；还有，薄膜和涂层样品等。
截面样品是一种特殊类型的自支撑样品。如果要研究界面需了解或掌握这种制备技术。
目前，截面样品的制备常用的方法有两种，一是常规的制备方式，即对粘+离子减薄，另一种是FIB（聚焦离子束技术）。
对粘+离子减薄制样
对粘+离子减薄的这种常规截面制样方式，可以被理解为“三明治制样”，为什么这么说呢？
截面样品TEM形貌图像
下面我们不妨来看一下制样过程：
截面样品制备过程
01 切割：把样品切成垂直于界面的薄片。
02 对粘：将要观察的区域对粘在一起，形成三明治的结构。
（注意：胶层的厚度要保证具有足够的结合力，但不能太厚，否则将减小试样薄区的面积）
03 粘环：将试样镶嵌在直径3mm的铜环或者钼环上。
04 机械磨抛、预减薄：机械磨抛、预减薄等步骤，和前几期推文中介绍的样品制备步骤基本一致。
05 最终减薄：采用离子减薄，最终获得可供透射表征的薄区。
小结：
对粘+离子减薄制样适用于绝大部分样品，但对操作者的经验和技能要求比较高，很难保证所有样品都能一次100%成功。当然，该方法相对比较成熟，整体成功率还是非常高的。
另外，常规制样出薄区都是随机的，不能精确指定区域减薄，所以，对于膜层不均匀、不连续样品可能不适用哦。
相比于FIB制样，该方法最大的一个优势是价格优惠。
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对粘+离子减薄-成果展示
多层薄膜截面形貌
纳米棒截面样品形貌
界面高分辨
截面能谱EDS面扫
各膜层厚度测量
FIB （聚焦离子束技术）
FIB（focused-ion-beam, 聚焦离子束）技术的基本原理是在电场和磁场的作用下，将离子束聚焦到亚微米甚至纳米量级，通过偏转和加速系统控制离子束扫描运动，实现微纳图形的监测分析和微纳结构的无掩模加工。
它能够准确地对材料微区进行离子束沉积、刻蚀、减薄等操作，被广泛用于TEM样品的制备。这种方法的优势在于能够高精度地选定预减薄区域。
FIB减薄好的TEM样品
FIB制备TEM样品主要的步骤：
首先通过SEM成像技术，找到试样待减薄的区域。使试样表面垂直于离子枪，在待减薄区域沉积Pt进行保护。沿着沉积区长度方向两侧进行切割挖槽，并将其底部切断；将样品粘附在探针并取出，然后焊到专用载网上，进行最终减薄。
FIB精确定位的优势，对于有特定取样位置要求的样品非常适用，弥补了常规制样出薄区是随机的不足；但因成本比较高昂，FIB制样的费用相对上面的对粘制样确实要高出不少。
最后，不管是对粘+离子减薄？还是FIB制样？都应该根据样品的实际情况与检测需求，来选择最合适的减薄方式哦。
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