透射电子显微镜(TEM)的结构
TEM主要包括三个组成部分,分别是电子光学、电源与控制、真空系统三个组成部。TEM的总体工作原理是:电子束由电子枪发射出来,在真空通道中穿越聚光镜,通过聚光镜将电子束会聚成一束光斑,照射在样品上,电子束透过样品后便携带有样品内部的结构信息,由于电子束的穿透力很弱,因此样品内致密处透过的电子量少,而稀疏处透过的电子量多,电子束透过样品后就进入到成像系统,首先经过物镜,被初级放大,而后进入到中间镜,综合放大,最后投影镜将放大的电子像投射到观察记录系统中的荧光屏上,并转换成可以观察的可见光像,由照相系统存成图片的形式。
下面将简单介绍下各个组成部分的结构以及原理。
一、照明系统
照明系统有两个主要部件:
1、电子枪:发射高能电子束,提供光源。
电子枪由阴极、阳极及位于阴极和阳极间的栅极组成,阴极是产生自由电子的源头,一旦阴极受热,就会产生自由电子,下面的阳极与阴极形成电场,阳极能够吸引阴极发射出的自由电子,并改变其运动状态,使之从杂乱无章改变到有序定向,而阴极下的栅极,在受到偏压作用后,会对电子束产生汇聚作用,即向中心轴聚集,这样就使运动在轴心的电子束能够穿过阳极中心,射出电子枪,进而形成了照射样品所需的光源。同时,栅极还具有调节改变自由电子发射量的作用。
电子枪的工作原理如下:接通电源后,就会产生一定的电流,电流首先通过阴极,致使灯丝发热程度超过25000C,这时阴极产生的自由电子就会从灯丝表面逸出。接通电源同时会产生加速电压,阳极表面产生的正电荷形成了正电场,阴极表面的自由电子在受到电场的作用后就会逸出,从电子枪射出形成电源。通过改变灯丝电源能够使灯丝运行时处于欠饱和状态,如果想要改变亮度,就要改变电子束流量,而电子束流量的改变可以通过改变栅极变压来获得。
电镜工作时分辨率也是可以调节的,要想增大分辨率,也就是增强电子的穿透力,这时只要增加加速电压即可获得穿透力的增强,因为电压的加速会缩小波长,波长越小穿透力越强,虽然这样做可以增大分辨率,但也同样带来了相应的弊端,即成像反差的降低。因此建议,加速电压值要适当。
2、聚光镜:电子束在经过聚光镜后汇集成平行光源。
电子枪射出的电源会射到聚光镜上,聚光镜由第一聚光镜和第二聚光镜组成,电子束经过聚光镜后,会形成亮度均匀的光斑,且照射范围可以调节,然后光斑将投射到样品上。第一聚光镜和第二聚光镜由于其差异的极靴形状以及工作电流大小不等,形成了第一聚光镜具有较强的磁场强度,相反第二聚光镜具有较低的磁场强度,强弱磁场镜的结合能够改变照明束光斑的直径大小,进而可以增强或者减弱照明亮度。
二、成像系统
1、样品室:存放用于观察分析的样品。
由于电子的波长较短,因此穿透能力较弱,需要制作非常薄的样品,这时需要极其精密的超薄切片机来切割,超薄切片机的刀要求是钻石刀也可以是特制玻璃刀,以达到较好的切割效果。一般符合要求的样品切片会薄至几十纳米,由于样品切片太薄以至于肉眼无法直接观看到,必须要通过特殊光线以特殊角度才可以看到,而且还要求操作人员技术非常纯熟。切割好的超薄样品要想放在样品室内进行观察,必须要借助于铜网,将样品薄片挂在铜网上进行染色、干燥,然后放在样品室内进行观察。在使用透镜这个过程中,样品薄片的制备是非常关键的一步,他要求制作样品切片的操作人员不仅要有丰富的工作经验和纯熟的工作技巧,更要足够耐心和细心。
一般挂样品的铜网上分布着一些栅格,通常制作铜网的铜丝直径平均为3mm,根据不同的需要可以选择不同的铜网。在选择制备样品网的过程中要考虑多个因素,首先不能与电子束和磁场产生相互作用,其次要考虑成本,每次观察样品时应尽量选取新的样品网,因此要选取容易制作且成本较低的,在多种材料中铜最能满足这两个因素,因而较多地使用铜网做样品网。
2、物镜:强磁透镜,聚焦成像,一次放大,电镜的核心。
电子束透过样品后就会投射到物镜上,进行第一次成像,第一次成像往往决定了后面的成像效果,如果在这次成像中产生误差,即使误差极其微小,但是一旦经过放大,就会以高级放大倍数呈现出来,因此物镜要求材料的质地纯度极高,使用过程中尽最大可能不被污染,以确保电镜分辨率不受影响。
3、中间镜:二次放大,并控制成像模式。
中间镜主要是对物镜成像进行二次放大或者缩小。通过改变中间镜所在的位置,控制成像的两种操作模式,即成像操作或者电子衍射操作,成像操作就是放大物镜成像,并使其显示在荧光屏上,获得成像操作需要将中间镜的物平面和物镜的像平面重叠;电子衍射操作就是缩小物镜成像,并使其显示在荧光屏上。通过成像操作模式,我们可以得到样品的形貌、结构等信息,而要想对样品进行物相分析,则需在衍射操作模式下。
4、投影镜:三次放大。
对中间镜成像进行第三次放大,并将第三次放大的成像投射到观察记录系统的荧光屏上。
三、观察记录系统
投影镜投射到荧光屏上的样品图像或电子衍射花样可以在观察记录系统中进行直接观察,在观察的同时,可以通过不断改变颗粒样品的位置,直到找到我们想要研究的部分颗粒。在获得所需要的图像后,可以通过相机拍照的方法把图像记录下来。现在更有装备了数字记录系统的新一代TEM,它可以直接将图像记录到计算机中去,这样就大大提高了工作效率。